Ha ekkor sósavat (HCl) adunk hozzá a vízhez, a mangán-oxid-hidrát feloldódik és mangán-klorid (MpSl3) keletkezik. Mindazonáltal, mangán-klorid gyengén kapcsolódik, és gyorsan mangán-kloriddá (MnCl2) alakul át szabad klórt (Cl2) bocsátva ki. Ha a folyadékhoz kálium-jodidot (KI) adunk, akkor egy olyan reakció jön létre, hogy a jód klórral helyettesítődik. A felszabadult jód számának mennyisége egyenértékű a vizsgált vízben található szabad oxigén számával.A nyert jódoldatot hyposulphit nátriummal határozzák meg. A titrálásra használt hyposulphit nátrium számából határozzák meg a vízben oldott oxigén mennyiségét.

Laboratóriumi üvegcsék

100-150 l térfogatú üvegcse csiszolt dugókkal; 50 ml-es Mohr pipetta, 10, 5 és 1 ml-es fokmérős pipetta, 100 és 250 ml-es lombik 25 és 50 ml-t büretta; 100 ml-es dimenziós palack; üveg rúd és tölcsér.

Kémiai oladtok

• mangán-klorid (MnCl2) oldat: 40g MnCl2-t 100 ml desztillált vízzel feloldva átszűrik egy papír szűrőn.

• nátrium-hidroxid és kálium-jodid (NaOH + KI) oldat: 32g nátrium-hidroxidot és 10g kálium-jodidot 100 ml desztillált vízzel oldják fel. A Nátrium-hidroxidot helyettesíthetjük kálium-hidroxiddal (KOH).Tömény sósav (HCl), vagy 25%-s kénsav (H2SO4). A savat a vízben fokozatosan állandó kevergetés mellett oldjuk fel, a sav vízbe való hozzáadásával.

• Fixírsó (nátrium-tioszulfát, Na2S2O3), 0,01 m.-es mérőoldat: oldjunk fel 2,5 g Na2S2O3 1 liter desztillált vízben.

• 1%-os keményítő oldat: 20 ml hideg vízben alaposan el kell kavarni 1 g keményítőt, vagy tiszta burgonyalisztet, majd hozzáadunk 80 ml forró desztillált vizet, és néhány percig forraljuk.

• 0,01 m. kálium-jodát (KIO3) oldat: egy analitikai mérleg segítségével 0,3567 g KIO3 mérünk le, majd a reagenst egy 1 literes mérőlombikba helyezzük és egy kevés desztillált vízzel oldjuk fel. Miután a KIO3 a lombikban teljesen feloldódott, desztillált vízzel pontosan a 100 ml-es jelig öntjük fel és alaposan összekeverjük. A kész oldatot egy sötét üvegcsében tároljuk.

A meghatározás technikája

Egy 150-250 ml-es nagyon szűk szájú üvegcsébe vízmintát vesznek az akvárium legaljáról.

A vizet úgy kell megszedni, hogy a palackba ne kerüljön halürülék, ételmaradék és egyéb részecskék, amelyek az akvárium alján vannak. Mintavétel után azonnal a vizet átöntik egy 100-150 ml térfogatú csiszolt dugóval ellátott üvegcsébe úgy, hogy a dugó és a víz között ne maradjon légbuborék. Ezután megkezdik az oxigén megkötését. Ehhez a dugót megnyitják, pipetta (minden egyes oldathoz külön) segítségével a vízbe 1 ml-mangán-klorid és 1 ml nátrium-hidroxid keverékét nátrium-vagy kálium-jodiddal cseppentenek. Ezeket az oldatokat a pipettákból kiöntik a minta alsó rétegére. A lombikot lezárva, tartalmát alaposan fel kell rázni.

A folyadék színének megváltozásából megítélhető az oldott oxigén mennyisége a megvizsgált vízben. Ha a vízben sok az oldott oxigén mennyisége, akkor az oldat színe megbarnul, ha nem elég - az oldat nem fogja megváltoztatni a színét. Azután, pipetta segítségével 2 ml koncentrált sósavat vagy 3 ml 25%-os kénsavat tesznek az aljára. A lombikot újra lezárják, a tartalmát felrázzák, és megkezdik a folyadék titrálását fixírsóval. Ehhez Mohr pipetta vagy mérőhenger segítségével a lombikból, ahol a vizsgált folyadék van kivesznek 50 ml, átöntik egy üvegcsébe és titrálják 0,01 N. Fixírsó oldattal, amíg az világossárga színűvé nem válik a folyadék, jól látható ez, fehér papíron, amelyen az üvegcse van. Aztán a keverékbe 1 cm ³ keményítőt adunk (ha a vizsgált víz oxigén kötésekor mangán-klorid és nátrium-hidroxid keverékét nátrium-vagy kálium-jodiddal a folyadék nem barnul meg, akkor a keményítőt közvetlenül a titrálás előtt adják hozzá az oldathoz, amitől sötétkékké válik és titrálják azt, míg meg nem világosodik.)

Számítás

Megállapítva a titráláshoz az elfogyasztott fixírsó mennyiségét e képlet segítségével megállapítják, hogy mennyi is a feloldott oxigén tartalma a vízben.

x = 1,117 * P * K

ahol x - a vízben oldható oxigén száma, mg / l; 1.117 - állandó együttható; P - a fixírsó elfogyasztott mennyisége a titrálásnál, ml-ben; K - a fixírsó korrekciós tényezője. A fixírsó korrekciós tényezőjének meghatározása. Egy lombikba a titráláshoz, 10 ml 0,01 N. oldat KIO3 és 0,5 g száraz kálium-jodidot (KI) helyeznek. Az utóbbi elolvadása után 2 ml koncentrált sósavat vagy 3 ml 25%-os kénsavat adunk hozzá. A kapott oldatot fixírsóval titrálják, éppúgy, mint oxigén mintánál. Ekkor az igénybe vett 0,01 m. KIO3 oldat (10 ml) összegét elosztják a titráláshoz felhasznált milliliter fixírsó mennyiségére. Az eredmény a fixírsó korrekciós tényezője.